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2021-01-25

隨著科學技術的迅速發(fā)展以及對新材料的物理和化學性能研究的迫切需要,熱分析方法取得了很快的進展,已相繼研制出測量物質(zhì)各種性質(zhì)的熱分析方法,包括熱機械分析(TMA)、動態(tài)熱機械法(DMA)、逸出氣體分析(EGA)、熱光學法、熱發(fā)聲法、放射熱分析和熱逸出水分分析等。這里簡要介紹熱機械分析法。許多無機、有機和高分子材料的性能往往與它們的熱(或力學)歷史密切相關。雖然這些材料的形成和加工處理時的熱性質(zhì)可用DTA和DSC進行研究,但是這兩種方法在檢測極為微小的熱變化時還不夠靈敏。在這種情...

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2021-01-22

具有鈣鈦礦結構的氧化物鐵電體(通式為ABO3,其中A,B為金屬離子),是數(shù)量多而且應用廣的一種無機鐵電體[7-8]。如圖1.2所示,鈣鈦礦結構的特征:以B位金屬陽離子為中心的氧八面體共頂點并相互連接,再鑲嵌在一個以A位金屬離子為頂點的四方體中。A、B位上的金屬陽離子,可以代表單一離子或多種離子,被單一離子占據(jù)稱為簡單鈣鈦礦,若被多鐘離子占據(jù)則稱為復合鈣鈦礦。由于占據(jù)A、B位離子的種類及其半徑會有所差異,因此鈣鈦礦氧化物的特征及性能也是各有千秋。人們*早發(fā)現(xiàn)的一種鈣鈦礦鐵電體是...

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2021-01-22

為了能得到jing確的數(shù)據(jù),即使對于那些jing確度相當高的DSC儀,也必須經(jīng)常進行溫度和量熱的校核。接下來我們主要了解一下溫度校正的方法。與DTA一樣,DSC的溫度也是用高純物愛的熔點或相變溫度進行校核的。關于溫度校核標準數(shù)據(jù)可參見表4.1-5。在實際測量中要獲得jing確度高的溫度值,還必須采取下列措施:①確定熔點的方法。DSC的溫度通常是以高純銦進行校核的,其熔點應為吸熱峰的前沿切線與基線的相交點Ti,如圖4.1-13所示。其切線斜率為1/R0xdTP/dt(a為試樣盤...

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2021-01-21

差示掃描量熱法的影響因素與差熱分析基本類似,由于它用于定量測定,因此實驗因素的影響顯得更為重要,其主要的影響因素大致有下列幾方面:①實驗條件的影響,包括程序升溫速率和所通氣體的性質(zhì)。氣體性質(zhì)涉及氣體的氧化還原性、惰性、熱導性和氣體處于靜態(tài)還是動態(tài)。②試樣特性的影響,包括試樣用量、粒度、裝填情況、試樣的稀釋和試樣的熱歷史條件等;③參比物特性的影響,包括參比物用量、參比物的熱歷史條件。為了從DSC曲線獲得正確而可靠的定量數(shù)據(jù),掌握和了解這些影響因素是十分必要的。

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2021-01-20

熱流型DSC的結構如圖4.1-11所示,該儀器的特點是利用鏮銅盤把熱量傳輸?shù)皆嚇雍蛥⒈任?,并且鏮銅盤還作為測量溫度的熱電偶結點的一部分。傳輸?shù)皆嚇雍蛥⒈任锏臒崃鞑钔ㄟ^試樣和參比物平臺下的鎳鉻板與鏮銅盤的結點所構成的鎳鉻-鏮銅熱電偶進行監(jiān)控。試樣溫度由鎳鉻板下方的鎳鉻-鎳鋁熱電偶直接監(jiān)控。熱流型DSC的等效回路示于圖4.1-12。R為試樣和參比物的臂熱阻,Rb為橋式熱阻,Rg為通過凈化氣體的泄漏熱阻,is和iR分別為試樣和參比物的熱流。根據(jù)Kirchoff熱功當量定律,可得下列...

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2021-01-19

材料的鐵電性起源于非中心對稱性材料中應力和靜電相互作用所共同導致的正負電荷不重合。這種正負電荷的不重合產(chǎn)生的電偶極矩一致排列,對外就顯示處了材料的宏觀電極化。而金屬性導電材料所*的特點是擁有大量自由移動電荷,這種自由移動電荷會屏蔽一切內(nèi)部的電荷不平衡,使材料中心對稱化。因此,從原理上講,金屬性和鐵電性是不可能共存于同一種材料中的。然而,早在1965年,Anderson和Blount就預言了一種名為“鐵電金屬”的材料。由于長時間缺乏實驗數(shù)據(jù)的支撐,這類預言中的材料一直沒有引起人...

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2021-01-19

差示掃描量熱法(DSC)是20世紀60年代以后研制出的一種熱分析方法,它是在程序控制溫度下,測量輸入到物質(zhì)和參比物的功率差與溫度的關系的一種技術。根據(jù)測量方法的不同,又分為兩種類型:功率補償型DSC和熱流型DSC。其主要特點是使用的溫度范圍比較寬、分辨能力高和靈敏度高。由于它們能定量地測定各種熱力學參數(shù)和動力學參數(shù),所以在材料科學領域得到了廣泛應用。差示掃描量熱法的基本原理1)功率補償型DSC功率補償型DSC的主要特點是試樣和參比物分別具有的加熱器和傳感器,其結構如圖4.1-...

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